PREPARATION OF PHOTOCATALYTIC TITANIUM DIOXIDE POWDERS USING SOL-GEL PROCESS FOR WATER TREATMENT
Date
2022-02-25
Authors
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Abstract
This work was in an elaboration of TiO2 nanoparticles by the sol-gel process using
tetra-isopropoxide as a precursor to get higher photocatalytic activity. In sol-gel
method, the effects of different acids (Acetic acid, Hydrochloric acid, and Nitric acid)
and different (pH) with using Hydrochloric acid as a catalyst: (pH 1.5, 2.8, 3.3 and 4)
were studied. Using one of the samples synthesized, the effect of calcination
temperature on the properties of synthesized TiO2 was investigated at various
temperatures 450, 550, and 650 ºC. All the samples calcined at 550 ºC were
characterized using XRD, SEM, and UV – Vis spectrophotometer. The titanium
dioxide solution prepared by using hydrochloric acid at pH 4 was coated on a glass
substrate, using dip coating technique for different cycles (1 time, 3 times, and 5
times). All coated glass of TiO2 were analyzed using UV-Vis spectrometry, UV-Vis
spectrophotometer, and contact angle measurements. The results showed that only
anatase phase with different crystallite size, crystallinity, and shapes of TiO2 was
obtained in different kinds of acid, and the formation mechanism of TiO2 by different
acid was discussed in detail. For different pH, at pH 4, 2.8, and 1.5, only the anatase
type TiO2 was observed. Under acidic condition at pH 3.3, anatase and very small
amount of rutile were obtained. In addition, it was shown that the crystallinity and
crystallite size of anatase type TiO2 were increased when calcination temperature
increased. The TiO2 powder synthesized from hydrochloric acid at pH 4 showed
highest photocatalytic activity, and its photodegradation efficiency was 76.2%, 95%,
and 98.1% in 30, 60, and 90 min, respectively, for methylene blue under UV
irradiation. Finally, the glass coated 5 times with TiO2 sol showed superhydrophilicity
and its photodegradation efficiency was 67 % in 7 h under UV irradiation.
Description
ÖZ: Bu çalışma, yüksek fotokatalitik aktivite elde etmek için tetra-izopropoksit öncülü
kullanılarak sol-gel yöntemiyle TiO2 nanopartikülleri elde edilmesinin detaylarını
içermektedir. Sol-gel yönteminde, farklı asitlerin (Asetik asit, Hidroklorik asit ve
Nitrik asit) ve katalizör olarak hidroklorik asit kullanılarak elde edilen farklı pH
değerlerinin etkileri çalışılmıştır. Sentezlenen numunelerden biri kullanılarak,
kalsinasyon sıcaklığının sentezlenen TiO2’nin özelliklerine etkisi, 450, 550 ve 650°C
olmak üzere farklı sıcaklıklar için araştırılmıştır. 550°C’de kalsine edilen tüm
numuneler XRD, SEM ve UV-Vis spektrofotometre ile karakterize edilmiştir.
Hidroklorik asit kullanılarak (pH: 4) hazırlanan titanyum dioksit çözeltisi, cam altlık
üzerine daldırarak kaplama tekniği kullanılarak farklı döngülerle (1, 3 ve 5 defa)
kaplanmıştır. Tüm TiO2 kaplanmış camlar UV-Vis spektrometre, UV-Vis
spektrofotometre ve temas açısı ölçümleri ile analiz edilmiştir. Sonuçlar farklı türdeki
asitlerle sadece TiO2’nin anataz fazının farklı kristal boyut, kristallik ve şekillerde elde
edildiğini göstermiş ve farklı asitlerle TiO2 oluşumunun mekanizması detaylı olarak
tartışılmıştır. Farklı pH değerleri için, 4, 2.8 ve 1.5 pH değerlerinde sadece anataz tipi
TiO2 gözlenmiştir. 3.3 pH değerindeki asidik koşulda, anataz ve çok az miktarda rutil
elde edilmiştir. İlave olarak, kalsinasyon sıcaklığı arttıkça anataz tipi TiO2’nin
kristalliğinin ve kristal boyutunun arttığı görülmüştür. Hidroklorik asitle (pH: 4)
sentezlenen TiO2 tozu en yüksek fotokatalitik aktiviteyi göstermiş ve bu tozun UV
ışını altında metilen mavisi ile 30, 60 ve 90 dakikalarda elde edilen fotobozunum
verimleri sırasıyla %76.2, %95 ve %98.1 bulunmuştur. Son olarak, 5 defa TiO2
vii
kaplanmış cam süperhidrofobiklik göstermiş ve 7 saatlik UV ışını altında
fotobozunum verimi %67 bulunmuştur.
Keywords
metallurgical and materials engineering